巖征儀器-固定床微型反應(yīng)器操作使用

更新時(shí)間：2025-07-24

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固定床微型反應(yīng)器是化工、材料、催化等領(lǐng)域用于小劑量反應(yīng)研究的核心設(shè)備，具有體積小、參數(shù)易控、重復(fù)性好等特點(diǎn)，主要用于催化劑活性評(píng)價(jià)、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)測(cè)試、工藝條件優(yōu)化等實(shí)驗(yàn)。其操作需嚴(yán)格遵循 “系統(tǒng)密封、參數(shù)精準(zhǔn)、安全可控" 原則，具體流程和注意事項(xiàng)如下：

一、設(shè)備結(jié)構(gòu)與核心組件

固定床微型反應(yīng)器的核心是 “固定床反應(yīng)管"（催化劑床層固定其中），配合氣體 / 液體進(jìn)料系統(tǒng)、加熱控溫系統(tǒng)、產(chǎn)物收集系統(tǒng)及安全附件，典型結(jié)構(gòu)包括：

反應(yīng)管：多為石英管（耐溫、耐腐蝕）或不銹鋼管（高壓場(chǎng)景），內(nèi)徑通常 5~20mm，長(zhǎng)度 300~800mm，內(nèi)裝催化劑床層（上下用石英棉或惰性填料固定）。
加熱系統(tǒng)：電加熱爐（多段控溫，確保床層溫度均勻）、熱電偶（插入催化劑床層中心，精準(zhǔn)測(cè)溫）。
進(jìn)料系統(tǒng)：氣體進(jìn)料（質(zhì)量流量計(jì) MFC 控制流量）、液體進(jìn)料（微量泵控制流速，配合氣化器將液體氣化）。
壓力控制系統(tǒng)：背壓閥（穩(wěn)定系統(tǒng)壓力）、壓力表（監(jiān)測(cè)反應(yīng)管進(jìn)出口壓力）。
安全附件：止回閥（防止物料倒灌）、安全閥（超壓自動(dòng)泄壓）、氣體泄漏檢測(cè)儀（針對(duì)有毒）。

二、操作前準(zhǔn)備

1. 設(shè)備檢查與調(diào)試

反應(yīng)管檢查：檢查反應(yīng)管是否有裂紋、變形（石英管易碎，需輕拿輕放）；內(nèi)壁是否清潔（殘留雜質(zhì)會(huì)污染催化劑或干擾反應(yīng)）。
密封系統(tǒng)：檢查反應(yīng)管兩端的密封法蘭、O 型圈（材質(zhì)需適配溫度和物料，如氟橡膠耐溫≤200℃，金屬波紋管密封適用于高溫高壓）是否完好，緊固螺栓是否匹配（避免過緊壓裂反應(yīng)管）。
進(jìn)料系統(tǒng)：

氣體管路：檢查減壓閥（鋼瓶出口）、質(zhì)量流量計(jì)（MFC）是否校準(zhǔn)（誤差≤2%），管路連接是否緊密（用扳手適度擰緊，避免滑絲）。
液體進(jìn)料：確認(rèn)微量泵精度（校準(zhǔn)流速誤差），氣化器溫度是否能滿足液體氣化（如甲醇需≥120℃），防止液態(tài)物料進(jìn)入反應(yīng)管導(dǎo)致催化劑泡水失活。

控溫系統(tǒng)：測(cè)試加熱爐各段溫度是否均勻（設(shè)定目標(biāo)溫度，用多點(diǎn)熱電偶測(cè)量床層不同位置溫差，應(yīng)≤±5℃），溫控儀是否能穩(wěn)定在設(shè)定值（波動(dòng)≤±1℃）。
安全系統(tǒng)：檢查壓力報(bào)警裝置（超壓時(shí)自動(dòng)聲光報(bào)警）、緊急停爐按鈕（按下后立即斷電停熱）、尾氣處理裝置（如酸性氣體需經(jīng)堿液吸收塔）是否正常。

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